二氧化碳杜瓦瓶(液态
CO₂储存容器)的充装作业需结合其物理特性(临界温度 31.1℃、临界压力
7.38MPa)与设备参数,从安全规范、工艺控制、设备状态等维度严格把控。以下是充装过程中的核心要素及操作标准:
- 外观检测:
检查罐体是否有凹陷(深度>3mm
需评估)、焊缝裂纹(用 10 倍放大镜观察)、保温层破损(暴露面积>50cm² 需修复),重点关注底部支撑座与罐体连接处的应力集中区域。 - 压力参数确认:
①
读取瓶体铭牌参数:设计压力需≥8MPa(常用型号为 10MPa),工作压力范围 0.3-6MPa,严禁超压充装;
②
用精密压力表(精度 0.4 级)测量瓶内余压,若余压<0.1MPa,需先进行氮气置换(置换压力 0.2MPa,置换 3 次)。
- 管路检漏:
用浓度
10% 的肥皂水涂抹充装管路接口、阀门连接处,保压 5 分钟无气泡(气泡直径>2mm 视为泄漏)。 - 安全装置校验:
①
安全阀整定压力:设定为设计压力的 1.1 倍(如 10MPa 设计压力,安全阀开启压力 11MPa),每年用液压校验台校准;
②
爆破片:检查标定爆破压力(通常为设计压力的 1.2-1.3 倍),到期(一般 2 年)必须更换。
- 环境温度要求:
充装现场温度需≤30℃(高于临界温度会导致
CO₂无法液化),若环境温度>35℃,需启动强制冷却系统(制冷量≥5kW)。 - 静电接地处理:
用接地电阻测试仪测量系统接地电阻,需<10Ω,充装管线需每隔
10 米设置 1 个接地夹(材质为紫铜,接触面积≥20cm²)。
- 充装压力曲线:
①
初始阶段(液位<30%):控制充装压力 4-5MPa,流速≤5kg/min(防止冲击导致压力波动);
②
中后阶段(液位 30%-80%):压力逐步升至 6-7MPa,流速≤3kg/min,瓶内温度需维持在 - 20℃~-10℃(用铂电阻温度计实时监测)。 - 临界状态预警:
当瓶内压力≥7MPa
且温度≥25℃时,立即暂停充装,启动瓶体喷淋冷却(水温≤15℃,喷淋流量≥2L/min),直至压力<6.5MPa。
- 容积充装率限制:
液态
CO₂充装率≤85%(即充装量 = 瓶体容积 ×0.85× 密度),例如 50L 杜瓦瓶,液态 CO₂密度按 0.8kg/L 计算,最大充装量 =
50×0.85×0.8=34kg。 - 充装终止条件:
满足以下任一条件即停止充装:
①
称重法:实际充装量达到计算值的 98%(预留 2% 膨胀空间);
②
压力法:瓶内压力在 5 分钟内上升≥0.5MPa(表明液态接近满罐);
③
液位法:电子液位计显示≥85%(误差 ±2%)。
- 氧浓度监测:
充装区域需安装固定式氧检测仪(量程
0-25%),实时显示值需≥19.5%。当检测值<18% 时,立即启动防爆风机(风量≥10 次 / 小时),人员撤离至上风处。 - 个体防护装备:
操作人员需佩戴自给式空气呼吸器(SCBA),穿防低温手套(耐温
- 78℃以下),现场备用便携式氧检测仪(响应时间≤10 秒)。
- 压力联锁控制:
充装系统需配置
PLC 自动控制模块,当瓶内压力≥设计压力的 90%(如 10MPa 瓶体,联锁压力 9MPa)时,自动关闭充装电磁阀。 - 紧急泄压操作:
若发生压力骤升(每分钟上升>1MPa),立即打开放空阀泄压,同时开启瓶体喷淋,泄压时需确保放空口朝向安全区域(距人员≥15
米)。
- 预冷处理:
用少量液态
CO₂(约 5kg)对充装管路进行预冷,直至管路表面结霜均匀(预冷时间≥10 分钟),防止温差导致气化冲击。 - 缓慢充注控制:
分三阶段升压:0-2MPa(5
分钟)、2-5MPa(10 分钟)、5 - 充装压力(15 分钟),每个阶段停顿检查压力稳定性(波动≤±0.1MPa)。 - 静置稳压:
充装结束后关闭阀门,静置
30 分钟,待瓶内压力稳定后记录最终压力(允许波动 ±0.2MPa),若压力持续上升需排查是否存在气化源。
- 低温冻伤防护:
若液态
CO₂泄漏接触皮肤,立即用 37℃-40℃温水冲洗(禁止揉搓),冻伤面积>10cm² 需送医治疗。 - 夏季高温充装:
当环境温度>30℃时,需对杜瓦瓶采取遮阳措施(遮阳布防晒系数≥UPF50+),并将充装压力上限降低
0.5MPa(如正常上限 7MPa,调整为 6.5MPa)。
- 用氦质谱检漏仪(精度
1×10⁻⁹Pa・m³/s)对阀门、接口进行扫描,泄漏率需<5×10⁻⁸Pa・m³/s,否则需重新紧固或更换密封件(材质为聚四氟乙烯,硬度邵氏
50-60A)。
- 记录要素包括:
项目 | 标准要求 | 记录精度 |
---|
充装时间 | 精确至分钟 | - |
充装量 | 误差≤±0.5kg | 电子秤精度
0.1kg |
最终压力 | 误差≤±0.1MPa | 压力表精度
0.25 级 |
环境氧浓度 | ≥19.5% | 氧检测仪精度
0.1% |
操作人员资质 | 持特种设备作业证(代码
P) | 证书编号存档 |
- 用尼龙绑带(抗拉强度≥5000N)将杜瓦瓶固定于运输架,倾斜角度≤15°,并检查防震胶垫(厚度≥5cm,硬度邵氏
40-50A)完好性。
- 充装速度过慢处理:
可能原因:①
管路冰堵(用热氮气吹扫,温度≤50℃);② 瓶内气相空间压力过高(需先放空至 0.5MPa 以下)。 - 瓶体结霜异常:
若局部结霜(如焊缝处),可能是真空层失效,需用真空计测量夹层压力(正常≤10⁻³Pa),超过
10⁻²Pa 需返厂检修。
通过严格控制上述要素,可使
二氧化碳杜瓦瓶的充装效率提升
30%(标准充装时间≤45 分钟 / 50L),同时将超压风险降低 95% 以上。建议建立充装作业 “三查三对”
制度:查设备状态、查参数设置、查安全措施;对铭牌参数、对工艺规程、对人员资质,形成全流程质量管控体系。