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液氮除气操作方法

时间:2017-08-22 09:48来源:未知 作者:班德液氮罐 点击:

  做溶液聚合实验,请问具体是怎么操作的?

  先用真空泵抽真空通氮气,这样反复几次后再进行液氮操作,最终可存放在液氮罐中

  步骤:

  1压氮气

  2冷冻

  3冷冻时抽真空

  4压氮气到常压

  5解冻再压氮气

  6然后2,以此重复循环就可以。

  用的反应玻璃仪器(俗称封管子)先要有一套抽真空的真空线装置(油泵,真空线),把反应瓶(装反应液的,俗称封管子)先用液氮冷冻,带成固体后接真空线抽真空,然后用热水解冻(解冻时可以继续抽真空,但注意控制反应液气泡别太大,以防溶液抽上去)待气泡抽到没多少时,再用液氮冷冻,继续开阀门抽,然后热水解冻,三冻三解!光讲是不行的要实践!

  就用普通的烧瓶就可以了呀,冷冻不是为了把氮气冻住而是把你的反应液冻住,这样在抽真空的时候就不会抽跑了(减压下沸点降低,高真空下就把低沸点的液体直接抽到泵里了),冻住了以后抽是为了把氧气抽走,氧气不会被你那液氮冻住的,然后通氮气是在把液氮移走,这么做就是为了既能把反应瓶里面的氧气弄走而又不会把试剂抽跑。先用液氮冷冻(为了不把你的反应试剂抽跑要先冷冻)当反应液成固体了再用真空抽反应瓶这样把氧气抽走,抽一会后往反应瓶里通氮气或氩气,这时可以把液氮移走,这么热的天不用热水解冻的。如此操作反复三次一般就够了。

  也有人是这样做的:

  一般在所用的容器是多口的(我们用的是4口的),其中一个插温度计,一个做通氮气,一个用于中途添加试剂(和排气口,需要接个用橡胶塞密封(开有合适小的2口)里面装有适量水的试管,有气泡说明有气体流动),这三个口都是在容器周围,最后一个在正中间用于搅拌用。

  通氮气:把氮气通过解压阀通入,和反应容器的一个口连在一起。

  实验要求高的话,先要把氮气先经过容器底部把口气排出,大概10分钟,然后把伸入容器的管道收回到液面以上。等待你所有的试剂都加完以后再通10到20分钟,在把所有的口用橡胶塞塞好就可以关闭氮气了。

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